UJI ALKALINITAS GELAS
A.
Tujuan
Mengetahui
ketahanan gelas tipe II terhadap serangan kimiawi preparat farmasi yang
disimpan dalam botol gelas
B.
Dasar teori
Alkalinitas adalah
kapasitas air untuk menetralkan tambahan asam tanpa penurunan nilai pH larutan.
Sama halnya dengan larutan buffer, alkalinitas merupakan pertahanan air
terhadap pengasaman. Alkalinitas adalah hasil reaksi-reaksi terpisah dalam
larutan hingga merupakan sebuah analisa “makro” yang menggabungkan beberapa
reaksi. Alkalinitas dalam air disebabkan oleh ion-ion karbonat (CO32- ), bikarbonat (HCO3- ), hidroksida (OH-)
dan borat (BO33-), fosfat (PO43-),
dan sebagainya (maestroyer,2011).
Gelas adalah benda yang
transparan, lumayan kuat, biasanya tidak
bereaksi dengan barang
kimia, dan tidak aktif secara
biologi yang bisa dibentuk dengan permukaan yang sangat halus dan
kedap air. Oleh karena sifatnya yang sangat ideal gelas banyak digunakan di
banyak bidang kehidupan. Tetapi gelas bisa pecah menjadi pecahan yang tajam.
Sifat kaca ini bisa dimodifikasi dan bahkan bisa diubah seluruhnya dengan
proses kimia atau dengan pemanasan. Gelas bukan benda padat, tapi benda cair
dengan kekentalan yang sangat tinggi dan bersifat termoplastis. Sifat fluida gelas
bervariasi menurut suhu. Titik lebur dan titik beku tidak diketahui, dan ini
merupakan keadaan kaca. Bahan gelas sesuai digunakan untuk produk pangan yang
mengalami pemanasan seperti pasteurisasi atau sterilisasi. Gelas jenis
pyrex tahan terhadap suhu tinggi. Umumnya perbedaan antara suhu bagian luar dan
bagian dalam gelas tidak boleh lebih dari 27
0C, sehingga pemanasan
botol harus dilakukan perlahan-lahan. Konduktivitas panas gelas 30 kali lebih
kecil dari pada konduktivitas panas besi. Walaupun mudah pecah tetapi gelas
mempunyai kekuatan mekanik yang tinggi. Wadah gelas lebih tahan terhadap
kompresi dari dalam dibandingkan tekanan dari luar. Sifat seperti ini
penting untuk pembotolan minuman berkarbonasi. Daya tahan gelas dapat mencapai
1,5 x 105kg/cm2. Daya tahan ini dipengaruhi oleh komposisi, ketebalan dan
bentuk dari wadah gelas.
Gelas terdiri dari oksida-oksida logam dan non logam. Bahan baku
pembuatan gelas adalah :
1.
Pasir silica (SiO2)
2.
Soda abu (Na2CO3) yang dengan pembakaran
pada suhu tinggi akan terbentuk Na2O sehingga gelas tampak jernih
3.
Batu kapur (CaO) yang berfungsi untuk memperkuat gelas
4.
Pecahan gelas (kaca) disebut cullet (calcin) untuk memudahkan
proses peleburan, ditambahkan antara 15-20%
5.
AI2O3 dan boraksida (B2O3),
titanium dan zirconium untuk meningkatkan ketahanan dan kekerasan gelas
6.
Borax oksida pada gelas boroksilat seperti pyrex berfungsi agar
gelas lebih tahan pada suhu tinggi
7.
Na2SO4 atau As2O3 untuk
menghaluskan dan menjernihkan.
Untuk membuat agar kemasan gelas bersifat inert dan netral maka
gelas dicelupkan dalam larutan asam. Untuk melinungi permukaan gelas maka
diberi laminasi silikon polietilen glikol atau polietilen stearat. Sifat gelas
yang stabil menyebabkan gelas dapat disimpan dalam jangka waktu
panjang tanpa kerusakan.
Ada
beberapa sifat gelas yang bisa dikatakan memiliki kelebihan dibanding dengan
materiallainnya, antara lain:
1. Sifat estetika dan keindahan
2. Sifat tembus pandang secara optik (transparent)
3. Sifat elastic
4. Sifat ketahanan terhadap zat/reaksi kimia
Uji
Wadah Kaca- Tahan Bahan Kimia (Uji serbuk kaca dan Ketahanan terhadap air)
Uji
berikut ini dirancang untuk menetapkan daya tahan wadah kaca baru 9 yang belum
pernah digunakan) terhadap air. Tingkat ketahanan ditentukan dari jumlah alkali
yang terlepas dari kaca karena pengaruh media pada kondisi yang telah
ditentukan. Jumlah alkali sangat kecil jika kaca lebih tahan, sehingga perlu
diberikan perhatian terhadap semua rincian uji dan perlu digunakan alat dengan
mutu dan ketelitian tinggi. Pengujian harus dilakukan di ruangan yang relatif
bebas dari asap dan debu berlebihan.
Tabel 2. Tipe
Kaca dan Batas Uji
Tipe
|
Ketentuan Umum
|
Batas
|
Tipe Uji
|
Ukuran ml
|
ml
0,020 N asam
|
I
|
Kaca borosilikat,
ketahanan tinggi
|
Kaca serbuk
|
Semua
|
1,0
|
II
|
Kaca soda-
Kapur terolah
|
Ketahanan terhadap air
|
100 atau kurang diatas 100
|
0,7
0,2
|
III
|
Kaca soda-
Kapur
|
Kaca serbuk
|
Semua
|
8,5
|
IV
|
Kaca soda-
Kapur untuk penggunaan umum
|
Kaca serbuk
|
Semua
|
15,0
|
C. Alat dan bahan
Alat
|
Bahan
|
Autoclave
|
Air kemurnian tinggi
|
Lumpang dan alu baja
|
Larutan metil merah
|
Pengayak baja nomor
20,40,50
|
NaOH 0,02 N
|
Alat-alat gelas
|
H2SO4
0,02 N
|
|
Aceton
|
|
|
D.
Cara kerja
1. Uji serbuk kaca
a. Pilih secara acak 6 atau lebih wadah kaca,bilas dengan air murni
kemudian keringkan
b. Tumbuk kaca, hancurkan sehingga bisa melewati pengayak no.20
c. Serbuk aca yang terlewat, haluskan lagi dengan alu khusus dan
diayak dengan ayakan no.40
d. Serbuk yang lolos, haluskan lagi dan ayak dengan ayakan no. 50
sehingga diperoleh serbuk lebih dari 10 g
e. Masukkan serbuk kedalam Erlenmeyer 250 mml , cuci 6x dengan
menggunakan aceton 30 ml selama 30 detik
f.
Keringkan serbuk pada suhu 140
C selama 70 menit
g. Timbang seksama 10 g serbuk yang telah
keringdan masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml
h. Tambahkan 50 ml air kemurnian tinggi dan
tutup dengan kuat
i.
Masukkan autoclave dan
set pada suhu 121
C selama 30 menit
j.
Dinginkan labu dan enap
tuangkan air kedalam labu
k. Kemudian sisa serbuk dibilas 4x dengan
air kemurnian tinggi sebanyak 15 ml. kumpulkan hasil bilasan lalu
tambahkan tetes larutan metal merah dan
titrasi segera dengan H2SO4 0,02 N
2.
Uji ketahanan kaca terhadap air pada suhu 121
C
a. Plih secara acak 3 atau lebih wadah yang telah dinilas 2x dengan
air kemurnian tinggi
b. Isi wadah dengan air kemurnian tinggi hingga 90% kapasitas penuh
c. Lakukan seperti pada prosedur A kecuali autoclave bukan selama
30 menit tapi 60 menit
d. Tuangkan isi wadah kedalam Erlenmeyer . bila wadah terlalu
kecil, gabungkan isi dari beberapa untuk volume 100ml
e. Tambahkan 5 tetes larutan metal merah dn titrasi dalam keadaan
hangat dengan H2SO4 0,02 N
f. Lakukan titrasi blangko menggunakan 100ml air kemurnian tinggi
pada suhu dan indicator yang sama
E. Pembahasan
Pada praktikum kali ini , kami melakukan uji
alkalinitas gelas. Uji alkainitas gelas adalah uji yang dilakukan untuk
mengetahui ketahanan gelas tipe II, yaitu gelas yang terbuat dari kaca soda,
seharusnya pada pengujian terhadap gelas tipe II hanya ada uji ketahanan air, sehingga terjadi
kesalahan dalam panduan materinya. Pengujian serbuk pada uji alkalinitas gelas seharusnya dilakukan pada gelas tipe I,II dan
IV.
Uji
alkalinitas sangatlah penting karena gelas yang dipakai sebagai wadah untuk injeksi harus dapat menjaga pH
larutan sehingga tidak menaikkan pH karena pengeluaran alkali, oleh karenanya
gelas harus bersifat netral. Wadah yang telah mengalami perubahan fisika- kimia
sehingga menyebabkan mungkin tidak lagi memenuhi syarat. Syarat yang lain untuk
wadah sediaan injeksi yaitu untuk ampul harus mudah dilebur, pada waktu menutup
ampul, tidak mudah pecah, dan untuk ampul pada waktu dipotong tidak
mengeluarkan pecahan gelas yang lembut.
Batas yang perlu
diuji untuk uji alkalinitas gelas yaitu uji serbuk kaca dan uji ketahanan kaca
pada air pada suhu 121C. Untuk uji serbuk kaca, gelas terlebih daulu
diserbukkan hingga melewati ayakan no 20 (ayakan no 20= @inci=20lubang),
setelah itu serbuk ditumbuk lagi hingga melewati ayakan no 40 setelah itu
diserbukkan lagi hingga melewati pengayak no 50 dan diperoleh serbuk lebih dari
10gr. Setelah itu serbuk dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan dicuci 6x selama 30
detik/cuci menggunakan aceton hingga pelarut benar-benar bersih, penggunaan
aceton dimaksudkan agar larutan jernih, bersih dan steril, kemudian dikeringkan
pada suhu 140C selama 70menit, setelah itu ditambahkan air
kemurnian tinggi (aquadestilata) sebanyak 50ml. Setelah ditambahkan air murni,
serbuk tersebut di masukkan kedalam autoclave selama 30 menit(pensterilan) pada
suhu 121C, lalu
dinginkan labu tersebut dan enapkan
sambil menuangkan air kedalamnya. Kemudian sisa serbuk dibilas 4x dengan air
kemurnian tinggi sebanyak 15 ml. kumpulkan hasil bilasan lalu tambahkan 5 tetes
larutan metal merah dan titrasi segera dengan H2SO4
0,02N, penambahan larutan metal merah berfungsi sebagai indicator dan H2SO4
0,02N sebagai pentitran.
Sedangkan
uji pada gelas no II adalah uji ketahanan kaca terhadap air pada suhu 121C, pada
pengujian kali ini dipilih 3/lebih wadah secara acak yang telah dibilas 2x
menggunakan aquadest, kemudian wadah tersebut diisi dengan air kemurnian tinggi
(aquadest hingga 90% terisi), kemudian dilakukan perlakuakn seperti pada uji
serbuk kaca kecuali ketika autoclave, pada uji ketahanan kaca, autoclave
berlangsung selama 60 menit (pensterilan),
setelah itu tuangkan isi wadah kedalam Erlenmeyer hingga memperoleh volume
100ml. Setelah itu diteteskan larutan metal merah 5 tetes sebagai indicator
kemudian dititrasi dalam keadaan hangat menggunakan H2SO4 0,02N sebagai
pentitran. Disamping melakukan titrasi tersebut, dilakukan titrasi blangko
menggunakan 100ml air kemurnian tinggi pada suhu yang sama menggunakan
indicator yang sama.
Titrasi blangko adalah titrasi yang berisi larutan tidak berisi analit. Larutan blanko biasanya digunakan untuk tujuan
kalibrasi sebagai larutan pembanding dalam analisis
fotometri. Larutan blanko dapat dibagi:
1. Kalibrasi blanko (larutan yang digunakan untuk membuat titik nol
konsentrasi dari grafik kalibrasi; larutan ini hanya berisi pengencer digunakan
untuk membuat larutan standar)
2. Reagen blanko (larutan berisi reagen yang digunakan untuk melarutkan sampel,
pembacaan absorbansi untuk larutan ini biasanya dikurangi dari pembacaansampel)
3. Metode blanko (larutan yang diperlakukan sama dengan sampel, ditambah
dengan reagen yang sama, mengalami kontak
dengan alat yang sama dan diperlakukan dengan prosedur
yang sama)
Perbedaan dan
batasan uji serbuk kaca dan uji ketahanan kaca adalah uji serbuk kaca hanya
dilakukan pada gelas tipe I,III dan IV sedangkan uji ketahanan kaca pada gelas
tipe II.
F. Saran dan kesimpulan
Uji serbuk kaca hanya dapat dilakukan pada gelas tipe I,III
dan IV, hal ini dilihat dari bahan pembuatan kaca gelas, yaitu boroksisilat
yang tidak terlalu keras, sehingga ditakutkan akan meleleh ketika peng
autoclave an pada waktu lama, sedangkan uji ketahanan air dilakukan pada gelas
tipe II yang berbahan lebih kuat.
Saran untuk praktikum kali ini adalah disediakannya bahan dan
peralatan yang memadai untuk menunjang pembelajaran dan memudahkan untuk
memahami materi.
G. Daftar pustaka